3.7回收率试验分别精密称取已知含量的引阳索(批号20180604)约2.5g,6份,分别置100mL锥形瓶中,分别精密加入对照溶液:五味子醇甲对照溶液(0.9165mgmL-1)、五味子乙素(0.9118mgmL-1)、各2.0、1.0mL,按3.2.2条方法制备供试溶液,进样10L,结果测得五味子醇甲、五味子乙素平均回收率分别为96.05%(RSD=0.7%,n=6)、96.48%(RSD=0.9%,n=6),结果见表1。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。B群(福氏志贺氏菌)为1~6型,该群抗原较为复杂,每个血清型具有两种抗原,即型抗原和群抗原,区分亚型和变种,C群(鲍氏志贺氏菌)为1~18型,D群(宋内氏志贺氏菌)只有一个血清型。
注:结晶紫和中性红水溶液配好后须经高压灭菌。制法:先将盐类和糖溶解于水内,校正pH,加入琼脂,加热溶化,然后加入指示剂,混合均匀分装试管,121℃高压灭菌15min,放成斜面。(三)伊红美蓝琼脂(EMB)成分:蛋白胨10g,乳糖10g,磷酸氢二钾2g,琼脂17g,2%伊红Y溶液20mL,0.65%美蓝溶液10mL,蒸馏水1000mL,pH7.2。D群(宋内氏志贺氏菌):为甘露醇阳性,乳糖阳性(或迟缓发酵)。试验方法:接种培养物,于361℃培养4d,每天观察,阳性者斜面上有菌生长,培养基由绿色变为蓝色。
A群(志贺氏痢疾菌)包括12个血清型,其O抗原均具有单一的特异性,其中1型即志贺氏痢疾杆菌,2型为斯密氏痢疾杆菌,其他各型国内罕见。(四)血清学性状志贺氏菌属的O抗原(菌体抗原),在血清学上有重要的鉴别意义,该菌属无鞭毛抗原,部分菌株由于K抗原(荚膜抗原)的存在,阻止了O抗原的正常凝集时,可加热处理后,再进行凝集试验(2)在卷烟样品中的缓释性能考察将样品添加在烟丝中制成卷烟后,利用直线吸烟机对卷烟样品进行抽吸,并用气相色谱法测定卷烟烟气中的薄荷醇含量,图8是卷烟样品在12个月内的薄荷醇抽吸释放量。
通过对(3)式分离变量后积分整理可得,当n=1时:1gv=1g[-AE/Rln(1-)]-2.315-0.4567E/RT(5)在相同失重率下,为常数,以lgv对1/T作图(图6),可由线性斜率求得包合物的表观活化能E,不同失重率下表观活化能E结果见表3。包合物热分解反应平均活化能为110.71kJ/mol,较低的表观活化能说明环糊精与客体分子薄荷醇之间没有形成强烈的化学键,主要依靠范德华力相结合。薄荷醇-CD包合物的红外光谱表征、热分解动力学研究及缓释实验表明:薄荷醇分子大小匹配-CD的空腔结构,二者的结合力主要来自范德华力。包合物的质量损失主要是由表面薄荷醇挥发所致,被包合的薄荷醇稳定存在,长期放置质量变化微小,而混合物中的薄荷醇几乎完全挥发,由此可见包合技术有助于增加薄荷醇的稳定性。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:薄荷醇,CD,环糊精。结果表明,添加有包合物的卷烟样品保存12个月以后,薄荷醇含量为初始量的60%,而只添加有薄荷醇的卷烟样品中薄荷醇抽吸释放量大幅降低,12个月后仅剩初始含量的19%,表明薄荷醇极易挥发,包合技术有助于增加薄荷醇的稳定性,延长保香期,改善产品质量。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。三、结论通过正交试验确定了饱和水溶液法下薄荷醇与-CD包合的最佳工艺参数是:投料比为摩尔比1:1,包合温度为50℃,搅拌时间为4h,在此条件下制得薄荷醇包合率为87.2%。包合技术有助于增加薄荷醇的热稳定性,降低其挥发性,延长保香期,为卷烟加香技术提供了理论基础与数据参考,为薄荷卷烟的开发提供了新的研究思路与技术途径。5、包合物的缓释性能(1)暴露于空气中的缓释性能考察图7是样品在暴露于空气中,在60d内的缓释曲线
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:薄荷醇,CD,环糊精。薄荷醇-CD包合物的红外光谱表征、热分解动力学研究及缓释实验表明:薄荷醇分子大小匹配-CD的空腔结构,二者的结合力主要来自范德华力。通过对(3)式分离变量后积分整理可得,当n=1时:1gv=1g[-AE/Rln(1-)]-2.315-0.4567E/RT(5)在相同失重率下,为常数,以lgv对1/T作图(图6),可由线性斜率求得包合物的表观活化能E,不同失重率下表观活化能E结果见表3。包合物热分解反应平均活化能为110.71kJ/mol,较低的表观活化能说明环糊精与客体分子薄荷醇之间没有形成强烈的化学键,主要依靠范德华力相结合。
包合技术有助于增加薄荷醇的热稳定性,降低其挥发性,延长保香期,为卷烟加香技术提供了理论基础与数据参考,为薄荷卷烟的开发提供了新的研究思路与技术途径。(2)在卷烟样品中的缓释性能考察将样品添加在烟丝中制成卷烟后,利用直线吸烟机对卷烟样品进行抽吸,并用气相色谱法测定卷烟烟气中的薄荷醇含量,图8是卷烟样品在12个月内的薄荷醇抽吸释放量。
包合物的质量损失主要是由表面薄荷醇挥发所致,被包合的薄荷醇稳定存在,长期放置质量变化微小,而混合物中的薄荷醇几乎完全挥发,由此可见包合技术有助于增加薄荷醇的稳定性。三、结论通过正交试验确定了饱和水溶液法下薄荷醇与-CD包合的最佳工艺参数是:投料比为摩尔比1:1,包合温度为50℃,搅拌时间为4h,在此条件下制得薄荷醇包合率为87.2%。
结果表明,添加有包合物的卷烟样品保存12个月以后,薄荷醇含量为初始量的60%,而只添加有薄荷醇的卷烟样品中薄荷醇抽吸释放量大幅降低,12个月后仅剩初始含量的19%,表明薄荷醇极易挥发,包合技术有助于增加薄荷醇的稳定性,延长保香期,改善产品质量。声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。5、包合物的缓释性能(1)暴露于空气中的缓释性能考察图7是样品在暴露于空气中,在60d内的缓释曲线。包合物质量损失约为2.3%,混合物损失约为12%(8)加速溶剂萃取法加速溶剂萃取法是在较高的温度(50~200C和较高的压力(1000~3000 psi或10.3~20.6 MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。因此提高萃取温度(200~350C)可能比加入改性剂更有助于提高萃取效率。
超临界流体萃取法的主要优点是不使用有机溶剂,简便、高效、快速,选择性强,便于和气相色谱、液相色谱等分析仪器联机。近年来,凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。
在超临界流体中,不同组分的溶解度不同,而且在不同压力下溶解能力会发生变化,故改变萃取剂流体的压力,可使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成分萃取出来。化学结构不同但相对分子质量相近的物质,不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的。
由于非极性溶剂介电常数小,因此在微波萃取时,要求溶剂必须具有一定的极性,对待测组分有较强的溶解能力,对后续测定的干扰较少,此外也应考虑溶剂沸点因素。(7)微波辅助萃取法微波辅助萃取法是在溶剂萃取基础上,微波直接与被分离物作用,即微波能直接作用于样品基体内。
加速溶剂萃取法已在环境、药物、食品和聚合物工业等领域得到广泛应用。加速溶剂萃取法的优点:有机溶剂用量少,10g样品一般仅需15mL溶剂。顶空法,将石英纤维头放置在样品顶空中,主要用于挥发性固体或废水水样萃取。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床,这样可将相对分子质量不同的物质分离。
凝胶渗透色谱法主要用于有机溶剂中可溶的高聚物(聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等)相对分子质量分布分析及分离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。只是高温对萃取剂和样品的选择以及对设备的要求更高,从经济角度来讲不适用。
固相微萃取的选择性、灵敏度可通过改变石英纤维表面固定液的类型、厚度、pH、基质种类、样品加热或冷却处理等因素来实现。在微波场作用下,基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分由于吸收微波能力的不同被选择性地加热,这样可以从基体或体系中分离出被萃取物。
在凝胶色谱中会有两种情况:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内或不进人凝胶孔隙内,而分子较小的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小的移动距离较长。对于高效液相色谱,需要在特殊的解吸室内以解吸剂解吸。
常用的萃取剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯乙烷、乙腈等有机溶剂。相反,在高压范围区,虽升高温度使待测组分蒸气压迅速增加,但改善了萃取效率。快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15min。凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离油溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从100到几百万。
另外,凝胶本身具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小。温度对萃取效果的影响较为复杂,由于温度的变化将影响流体密度和待测物的蒸气压的变化。
超临界流体萃取的流程由萃取与分离两个过程组成,影响超临界流体萃取效率的因素,除了萃取剂的选择外,主要还有:①压力的影响。凝胶渗透色谱法已经在生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等相关领域广泛应用。
当流体处于超临界状态且温度一定的条件下,密度的变化将引起溶质溶解度的同步变化从而改变萃取的效果,因为萃取压力为密度的重要参数之一,可通过调压途径提高萃取效率,并可根据待测组分在流体中的溶解度大小,使其先后在不同的压力范围内被萃取。目前固相微萃取主要与气相色谱-质谱联用,用来分析环境、医药、食品和动植物样品中挥发和半挥发性物质。
本文由隔壁老李于2022-12-21发表在极致时空,如有疑问,请联系我们。
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